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    為保證公眾用藥安全，國(guó)家食品藥品監(jiān)督管理局針對(duì)阿奇霉素氯化鈉注射液、阿奇霉素葡萄糖注射液生產(chǎn)工藝存在的潛在問(wèn)題，組織中國(guó)藥品生物制品檢定所進(jìn)行了專(zhuān)項(xiàng)抽驗(yàn)，根據(jù)抽驗(yàn)結(jié)果，對(duì)上述兩個(gè)品種的藥品標(biāo)準(zhǔn)中有關(guān)物質(zhì)檢查項(xiàng)進(jìn)行了修訂（見(jiàn)附件）。現(xiàn)將有關(guān)事宜公告如下：

    一、修訂的藥品標(biāo)準(zhǔn)自2007年7月1日起實(shí)施，此前生產(chǎn)的藥品可以按照原藥品標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)。��

    二、各地藥品監(jiān)管部門(mén)要高度重視阿奇霉素氯化鈉注射液和阿奇霉素葡萄糖注射液的安全性問(wèn)題，加強(qiáng)監(jiān)管，確保相關(guān)企業(yè)嚴(yán)格執(zhí)行修訂后的藥品標(biāo)準(zhǔn)。

    附件：1．阿奇霉素氯化鈉注射液國(guó)家藥品標(biāo)準(zhǔn)修訂件

    2．阿奇霉素葡萄糖注射液國(guó)家藥品標(biāo)準(zhǔn)修訂件

    

國(guó)家食品藥品監(jiān)督管理局

二○○七年六月十五日

    【檢查】 有關(guān)物質(zhì) 取本品，作為供試品溶液；取阿奇霉素對(duì)照品適量，精密稱(chēng)定，用乙腈-水（58：42）混合溶液溶解并稀釋成每1ml中約含阿奇霉素10цg的溶液，作為對(duì)照溶液。照高效液相色譜法（中國(guó)藥典2005年版二部附錄V D）測(cè)定，采用硅膠表面經(jīng)雜化處理的十八烷基鍵合硅膠色譜柱如XBridgeTMShield RP18（規(guī)格：250×4.6mm，5цm）或與之相當(dāng)?shù)纳�譜柱，柱溫30℃；以乙腈-磷酸鹽緩沖液（取0.05mol/L磷酸氫二鉀溶液，用20%磷酸調(diào)節(jié)pH值至8.2）（58：42）為流動(dòng)相；流速為每分鐘1.0ml；檢測(cè)波長(zhǎng)為210nm。取阿奇霉素對(duì)照品適量， 精密稱(chēng)定，加乙腈-水（58：42）混合溶液溶解并稀釋成每1ml中約含阿奇霉素1mg的溶液；取上述溶液適量，在100℃水浴中加熱30分鐘，冷卻，濾過(guò)，取續(xù)濾液200цl注入液相色譜儀，記錄色譜圖，阿奇霉素峰的拖尾因子不得過(guò)2.5，阿奇霉素峰的保留時(shí)間約為11分鐘，阿奇霉素降解產(chǎn)物2和降解產(chǎn)物3、降解產(chǎn)物4和降解產(chǎn)物5及降解產(chǎn)物5和阿奇霉素間的分離度均應(yīng)符合規(guī)定（附圖1）。量取對(duì)照溶液200цl（供試品溶液濃度為每1ml中含阿奇霉素1mg或1.25 mg）或100цl（供試品溶液濃度為每1ml中含阿奇霉素2 mg）注入液相色譜儀，調(diào)節(jié)檢測(cè)靈敏度，使主成分色譜峰的峰高約為滿(mǎn)量程的20%；再精密量取供試品溶液與對(duì)照溶液各200цl（供試品溶液濃度為每1ml中含阿奇霉素1mg或1.25 mg）或100цl（供試品溶液濃度為每1ml中含阿奇霉素2 mg），分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時(shí)間的4倍。供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰，除輔料峰與相對(duì)保留時(shí)間小于0.27的峰外，按相對(duì)保留時(shí)間對(duì)各雜質(zhì)進(jìn)行歸屬，按校正后的峰面積計(jì)算（附校正因子表，附圖2）。最大單個(gè)雜質(zhì)不得過(guò)3.0%，其他任一雜質(zhì)不得過(guò)1.0%，雜質(zhì)總量（包括已知雜質(zhì)和未知雜質(zhì)）不得過(guò)5.0%。

圖1 阿奇霉素系統(tǒng)適應(yīng)性實(shí)驗(yàn)色譜圖

1～6均為阿奇霉素?zé)峤到猱a(chǎn)物

圖2 阿奇霉素與其雜質(zhì)混合圖譜

1= azithromycin N-oxide， 2 = N-demethylazithromycin， 3 = desosaminylazithromycin，

4 = azaerythromycin A， 5 = erythromycin A oxime， 6 = azithromycin

    附件2：

    【檢查】 有關(guān)物質(zhì) 取本品，作為供試品溶液；取阿奇霉素對(duì)照品適量，精密稱(chēng)定，用乙腈-水（58：42）混合溶液溶解并稀釋成每1ml中約含阿奇霉素10？g的溶液，作為對(duì)照溶液。照高效液相色譜法（中國(guó)藥典2005年版二部附錄V D）測(cè)定，采用硅膠表面經(jīng)雜化處理的十八烷基鍵合硅膠色譜柱如XBridgeTMShield RP18（規(guī)格：250×4.6mm，5цm）或與之相當(dāng)?shù)纳�譜柱，柱溫30℃；以乙腈-磷酸鹽緩沖液（取0.05mol/L磷酸氫二鉀溶液，用20%磷酸調(diào)節(jié)pH值至8.2）（58：42）為流動(dòng)相；流速為每分鐘1.0ml；檢測(cè)波長(zhǎng)為210nm。取阿奇霉素對(duì)照品適量，精密稱(chēng)定，加乙腈-水（58：42）混合溶液溶解并稀釋成每1ml中約含阿奇霉素1mg的溶液；取上述溶液適量，在100℃水浴中加熱30分鐘，冷卻，濾過(guò)，取續(xù)濾液200цl注入液相色譜儀，記錄色譜圖，阿奇霉素峰的拖尾因子不得過(guò)2.5，阿奇霉素峰的保留時(shí)間約為11分鐘，阿奇霉素降解產(chǎn)物2和降解產(chǎn)物3、降解產(chǎn)物4和降解產(chǎn)物5及降解產(chǎn)物5和阿奇霉素間的分離度均應(yīng)符合規(guī)定（附圖1）。量取對(duì)照溶液200цl（供試品溶液濃度為每1ml中含阿奇霉素1mg或1.25 mg）或100цl（供試品溶液濃度為每1ml中含阿奇霉素2 mg）注入液相色譜儀，調(diào)節(jié)檢測(cè)靈敏度，使主成分色譜峰的峰高約為滿(mǎn)量程的20%；再精密量取供試品溶液與對(duì)照溶液各200цl（供試品溶液濃度為每1ml中含阿奇霉素1mg或1.25 mg）或100цl（供試品溶液濃度為每1ml中含阿奇霉素2 mg），分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時(shí)間的4倍。供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰，除輔料峰與相對(duì)保留時(shí)間小于0.27的峰外，按相對(duì)保留時(shí)間對(duì)各雜質(zhì)進(jìn)行歸屬，按校正后的峰面積計(jì)算（附校正因子表，附圖2）。最大單個(gè)雜質(zhì)不得過(guò)3.0%，其他任一雜質(zhì)不得過(guò)1.0%，雜質(zhì)總量（包括已知雜質(zhì)和未知雜質(zhì)）不得過(guò)5.0%。

圖1 阿奇霉素系統(tǒng)適應(yīng)性實(shí)驗(yàn)色譜圖

1～6均為阿奇霉素?zé)峤到猱a(chǎn)物

圖2 阿奇霉素與其雜質(zhì)混合圖譜

1= azithromycin N-oxide， 2 = N-demethylazithromycin， 3 = desosaminylazithromycin，

4 = azaerythromycin A， 5 = erythromycin A oxime， 6 = azithromycin